pH 전극 사용 및 관리방법
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2019.05.14 09:42
pH 전극 사용 및 관리방법
소개 (INTRODUCTION)
Combination pH electrode에는 여러 종류가 있다. 몸체는 Glass나 EPOXY 혹은 다른 플라스틱 소재로 되어 있을 수 있다.
그리고 기준전극(Reference half-cell)은 내부용액의 보충이가능한 게 있고, 가능하지 않은 형태가 있다. (보충이 불가능 한 경우는. 공장생산에서부터 영구적으로 봉합되어나온다)
보충이 가능한 전극의 경우, 전극의 윗부분 캡 아래에 하나 혹은 두 개이상의 용액보충용구멍이 있다.
각 전극은 해당 Membrane/Junction이 젖어 있을 수 있도록 보관용액(제조사마다 약간씩 성분이 틀리지만 대체로 KCl이 주 성부분)이 담긴 캡에 넣어져 발송된다.
전극보관 캡 주변에 생기는 하얀 결정들은 전극의성능에는 영향을 미치지 않으므로 사용시 세척해서 사용하면 된다.
그외에 측정 부분이 Glass Membrane이 아닌 pH Antimonyelectrode가 있는데, pH가 2~ 10 범위 내에서 사용할 수 있는 내구성이 강한 전극이다.
전극의 측정결과는 pH 범위 4~10사이에서는 직선을 나타내지만. 이 범위를 벗어난 양쪽 극한치로 치우칠 경우 직선에서 벗어나 곡선을 그리게 된다.
±0.1 ~ 0.2단위의 정확성을 갖는 pH값은 세심한 보정을 통해얻을 수 있다.
또한 전극은 온도의 변화에따른 pH 측정값의 변동을 반영할 수 있도록 온도보상을 해주어야 한다.
준비 (PREPARATION )
1. pH 전극을 싸고 있는 보호용 캡을 벗기고, 증류수나 pH 버퍼용액을 사용해 전극을 헹군다.
보호용 캡은 전극 보관을 위해 필요하므로 잘 보관해 둔다.
2. 용액 보충이 가능한 기준전극 :
충전용 구멍이 고무마개로 덮여서 배송되는전극의 경우, 재충전을 위해 충전구멍(fill hole)에붙여진 테이프를 제거하고 고무 마개를 열어 내부용액을 채워 넣으면 된다.
커버(Sleeve)로 덮여서 배송되는 전극의 경우, 이 커버를 아래로 밀어내린 후, 충전구멍이 드러나도록 테이프를 제거한다.
그리고전극과 같이 함께 보내진 내부용액을 충전구멍 밑부분까지 채워 넣는다.
전극을 사용하여 용액을 측정 할 때는 충전구멍의 마개는 열려져있는 상태로 두어야 한다.
3. 구입 후 최초 사용시 혹은 장시간의 보관 후 사용하고자 할 때는 pH electrode를 pH 버퍼에다가 30분간 담궈 둔 후 사용한다.
이런 과정을 통해 기준전극의junction부분이 측정에 적합한 젖은 상태를 유지하게 된다.
이로서 측정을 위한 전극의 사전준비는 완료되었다.
필요한 재료들(REQUIRED MATERAILS)
1. 미터 (METER) :
일반 Glass Membrane pH Electrode는 모든 미터에 호환하여 사용이 가능하지만, Antimony pH electrode는 모든 pH(혹은 mV) Meter에서 사용할 수 있는 것은 아니다.
일반적인 pH Meter에서 Antimony pH electrode를 사용하는중 발생하는 주된 문제점은 Antimony electrode와 일반 Glass pH electrode의 Millivolt 출력 값 차이에 기인한다.
pH값을 정확하게 측정하기 위해서는 Antimonyelectrode의 약 -400mV 편차를 보정해주는, 영점 조정을 Meter에서해주어야 한다.
어떤 pH Meter는영점조정이 가능한 것도 있지만, 대부분이 그렇지 못하다.
pH전극과 Meter와의 연결 및 영점 조정하는 방법에 대한 상세한설명은 Meter의 사용자 매뉴얼을 참조하면 된다.
만일 pH 모드에서 영점조정이 가능하지 않을 경우, 보정과 측정을 위해Millivolt Mode를 이용해야한다.
2. 버퍼 (BUFFER)
정확한 전극 보정(표준화)을 위해서는 2개의 버퍼가 필요하고, 1개의 버퍼는 측정샘플의 pH에 가까운 버퍼용액을 사용하여야 한다.
pH7.00(25℃에서) 버퍼를 사용하여 영점을 잡고, pH4.01(25℃에서)나 10.01(25℃에서) 버퍼를 사용하여 스팬(slope)조정을 한다.
3. 전극의 보정 (ELECTRODE STANDARDIZATION )
(1) 깨끗한 pH 7.00 Buffer 에 전극을 넣고 저어준다. Meter의 사용설명서대로 Meter 가 pH 버퍼 값을 얻도록 조절해 준다.
만약에 이것이 안 된다면, Millivolt Mode를 이용하여 Millivolt값을 읽어 측정하도록 한다.
(2) 전극을 증류수로 깨끗하게 세척한 후 측정하고자 하는 샘플이 산성인지 염기성인지에 따라깨끗한 4.01 Buffer 혹은 10.01 Buffer에넣어준다.
측정값이 안정될 때까지 30초~1분 정도 교반을 하여준다. Meter의 사용 설명서에 언급된 대로Meter가 pH 버퍼 값을 읽도록 조정하여 주거나, Millivolt Mode를 이용하여 Millivolt 값을
읽어측정할 수도 있다.
(3) 증류수로 전극을 깨끗하게 헹구어 낸 후, 측정하고자 하는 샘플에넣고 교반하여 준다. 약30초에서 1분 정도 Meter가 읽는 값이 안정될 때까지 기다린다.
측정된 pH값이나, 측정된Millivolt 값에서 산출한 pH 값을 기록한다. 정확한 측정을 위해, Buffer와 Sample의온도를 상온으로 유지하여야 한다.
전극의 보관(ELECTRODE STORAGE)
전극이 최상의 상태를 유지하기 위해서는, 기준전극의 Junction부분이 젖어 있을 수 있도록 포화 KCl 용액과 pH4.01 Buffer를 1:1비율로 섞은 용액에 보관하는것이 바람직하다.
다른pH 버퍼용액이나 단기간의 경우 수돗물도 보관용액으로 사용할 수 있다. 그렇지만 증류수의 경우는 보관용액으로 일반적으로 사용하지않는다.
전극의 장기간 보관을 위해서는 전극을 보관용액이들어있는 보호용 Cap에 넣어두는 것이 바람직하다
주의점 : 전극의 정확한 사용을 위해서는 6개월이상 전극을 보관하여서는 안되기 때문에 재고 관리에주의하여야 한다.
전극의 유지보수 (ELECTRODE CLEANING )
기계적으로 완전한(외관상 파손된 부분이 없는)전극들은 일부의 경우, 아래의 방법들을 통해 정상적인 상태로 회복시킬 수 있다.
(1) 염분의 제거(Salt Deposits) :
먼저 0.1M HCl 에 약 5분간 전극을 넣어둔 후, 다시 0.1M NaOH용액에 약 5분간 전극을 넣어둔다.
이를 2~3회 반복 후 증류수로 깨끗하게 세척한다.
(2) Oil/Grease 막의 제거방법(Oil/Greasefilms) :
합성세제 및 일반적인 세제를 사용하여 Oil/Grease 막을제거한 후 증류수로 세척한다.
(3) 지시전극의 미세한 부분이 막혔을 때(Clogged Reference) :
희석시킨 KCl용액을 60~80도로 가열한다.여기에 전극을 약 10분 정도 넣어둔다.
10분이지난 후 가열하지 않은 KCl용액에서 냉각시킨다. 후 증류수로깨끗하게 세척한다.
(4) 단백질 제거방법(Protein Deposits) :
단백질 분해효소인 10%의 펩신에 0.1M의 HCl을 첨가하여, pH를 1~2로맞추고 전극을 약 5분정도 넣어두고 난 후 증류수로 전극을 세척한다.
(5) Antimony Electrode 일반적인 클리닝법 :
만일 전극의 표면이 이물질로 오염이 되었다면, 적절한 등급의 Abrasive paper로 가볍게 마찰시켜 반짝이는 표면이 나타나게 되면, 그 전극의 기능은 대개 복구되어진다.
만일 Abrasive paper가 없다면 뜨거운 물에 1:10 비율로 희석한 가정용 세탁물 표백제와 0.1~0.5% 액체 세정 액을 넣은 희석액에 흠뻑 적셔 15분 정도 강하게 휘저어 준다.
그리고 Junction을 흐르는 미지근한 수돗물(tap water)에 약 15초 정도 둔 후, 기준전극의 내부 충진 용액을 교체하여 준다.
전극을 적어도 10분 정도 Storage solution에 넣어둔다.
